HG_T 5032-2016 活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法
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2024-8-14 |
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ICS 71. 100. 99,G 74,备案号:56393—2016 HG,中华人民共和国化:r行业标准,HG/T 5032—2016,活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法,Analytical method of chemical composition for activated carbon,with alkali desulfurization sorbent,20 1 6- 1 0-22 发布20 1 7-04-0 1 实施,中华人民共和ほ!エ业和信息化鄰 发布,HG/T 5032—2016,刖 e,本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草,本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口,本标准起草单位:南化集团研究院、四川天一科技股份有限公司,本标准主要起草人:贺艳、贺承国、邱爱玲、罗天才、杨建国、曾飞,(15),HG/T 5032—2016,活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法,警告ーー本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所,有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施,1范围,本标准规定了活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法,本标准适用于天然气、炼厂气、液化石油气、催化汽油以及轻质油品的脱硫精制用活性炭载碱脱,硫剂中氧化钠(Naユ。)、氧化钾(&())、氧化钙(Ca())、氧化镁(Mg())、铁(Fe)、二氧化硅,(SiO2)和烧失量质量分数的测定,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备,GB/T 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备,GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备,GB/T 6003. 1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛,GB/T 6679固体化工产品采样通则,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,3 一般规定,本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GBハ、6682规定的二级水,试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按,GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备,4采样,4 . I实验室样品,按GB/T 6679的规定取得,4.2 试样,将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40 g,在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20 g,继续研细至试样全部通过150 Hm试验筛(符合GB/T 6003. 1中R40/3系列)。置于称量瓶中,于,105 ℃.110 ℃干燥至恒量。取出,放入干燥器内,冷却至室温,备用,(17) 1,HG/T 5032—2016,4.3 试料溶液的制备,4. 3. 1试剂,4. 3. 1. 1 盐酸,4. 3. 1.2高氯酸,4. 3. 1.3 硝酸,4. 3. 1.4无水碳酸钠,4. 3. 1.5盐酸溶液:1 + 1,4. 3.2操作步骤,4. 3. 2. 1试液A的制备,称取约2.0 g试样,精确至0.000 1 g。置于250 mL烧杯中,用水润湿。在通风橱内?加入,20 mL高氯酸、20 mL硝酸、10 mL盐酸,盖上表面皿,缓慢加热至试液成完全透明状。取下,稍,冷,向烧杯中补加5 mL盐酸,继续蒸发至白烟消失。取下,冷却,加水使盐类溶解。过滤转移至,250 mL容量瓶中,用少量水冲洗烧杯壁3次.4次,待容量瓶中溶液冷却至室温后,用水稀释至刻,度,摇匀。保留滤纸上的沉淀E,做二氧化硅质量分数的测定,4. 3. 2. 2试液B的制备,称取约0.2 g试样,精确至0.0()()1g。放入钳金塔烟内,置于高温炉中,于850 ℃灰化30 min,取出卅摒,冷却,加入(). 5 g无水碳酸钠,再放入高温炉中,于850 ℃熔融3() mm。取出以摒,冷,却,用5 mL盐酸溶液加热浸取熔块,将试液转移至250 mL容量瓶中。用少量水洗塔提5次.6次,洗液并入250 mL容量瓶中。待容量瓶中溶液冷却至室温后,用水稀释至刻度,摇匀,5氧化钠(N恵O)质量分数的测定——原子吸收分光光度法,5. 1 原理,用原子吸收分光光度计,使用空气-乙快火焰,于波长589.0 nm处测定试料溶液中的钠,用工作,曲线法定量。共存元素对测定无干扰。用硝酸钠作消电离剂,消除电离干扰,5.2试剂,5. 2. 1盐酸溶液:1 + 1,5. 2.2硝酸钠溶液:100 g/L,称取100 g硝酸钠,溶于少量水中,待完全溶解后用水稀释至1 〇〇〇 mL,5. 2.3氧化钠(Na?())标准溶液:Img/mL,称取1.886 g于500 ℃.600 ℃灼烧至恒量的氯化钠,溶于水,移人1〇〇〇mL容量瓶中,用水稀,释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,5. 2.4氧化钠(N?))标准溶液:100 "/mL,量取1().0。mL氧化钠标准溶液(见5. 2. 3),置于1()() mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,5.3 仪器,原子吸收分光光度计:附有钠空心阴极灯,9 (18),HG/T 5032—2016,5.4 分析步骤,5. 4. 1工作曲线的绘制,取5个100 mL容量瓶,分别加入氧化钠标准溶液(见5.2.4) 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、,1.50 mL、2.00mL。在每个容量瓶中各加2 mL硝酸钠溶液、……
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